异羟肟酸和羧酸化合物如何分离开
羟肟酸,英文hydroximic acid,是一类**物,是羧酸分子中羧基二价氧被肟基取代的羧酸衍生物。
异羟肟酸也称氧肟酸,具有两种互变异构体,即异羟肟酸和羟肟酸,并且以异羟肟酸为主要成分。异羟肟酸结构式为R-CO-NHOH,是一种**螯合剂,能与Cu 2+ 、Zn 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 、Fe 3+ 离子形成稳定的金属螯合物 。
异羟肟酸类化合物的合成 :
1、乙酯的制备 取不同取代基团的各0.2mol,溶于100ml中,加入10g催化剂和10ml带水剂,回流4~8h(不同原料回流时间不同),减压蒸馏除去溶剂,得到黄色溶液,用Na 2 CO 3 调pH至碱性,再用萃取,蒸去得乙酯的粗产品,若产品为液体,将粗产品减压蒸馏,收集所需要的馏分,得纯品;若产品是固体,通过过滤、水洗得到纯品。产品用GC/MS分析,确定是我们所需要的化合物纯度为99%,产率为85%。
2、异羟肟酸的制备 将20gNaOH溶于50ml30%中,将0.2mol的羟胺溶于50ml30%中,再将两者混合搅拌2h,使NaOH与羟胺完全反应,然后冷却至0℃,过滤,在滤液中加入0.1mol乙酯,50℃下放置4h,用稀H 2 SO 4 调至pH为6.0,有浅粉红色固体析出,过滤得粗产品,用水-重结晶得纯品,产率为80%,产品经高效液相色谱分析,得纯度为99.2%,通过熔点测定仪、付里叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪、元素分析仪的分析,确定了五种化合物的结构。
其余的羟圬酸选择相应适当的酯和羟胺反应,要求差异不大。
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